Struktur und Eigenschaften von Makromolekülen im Strömungsgefälle 2. Mitteilung: Apparatur zur Messung der Kleinwinkelstreuung strömender Lösungen)

Zur Untersuchung der Röntgenkleinwinkelstreuung von Makromolekülen in strömender Lösung wurde ein Probenhalter konstruiert und getestet. Er ist nach dem Prinzip eines Couette-Rotationsviskosimeters aufgebaut und besteht aus einem feststehenden Außenzylinder und einem rotierenden, zur Reduzierung möglicher Störströmungen kegelförmigen Innenzylinder. Mit Hilfe eines Tachogenerators, der mit dem Antriebsmotor durch eine elektronische Regeleinheit verbunden ist, kann eine stabile, bis zu 5000 Umdrehungen pro Minute kontinuierlich regelbare Drehzahl eingestellt werden. Das entspricht einem maximal erreichbaren Schergefälle von 15 000 sec−1. Der Probenhalter ist an eine Kiessig-Röntgenkleinwinkelkammer mit einem Punktfokus angeschlossen. Ihre Auflösung beträgt nach Verbesserung der Blenden 500 Å. Die Einfallsrichtung des Röntgenstrahls verläuft parallel zur Drehachse des Rotors und damit senkrecht zum Schergefälle. Die Stärke der vom Röntgenstrahl zu durchsetzenden Flüssigkeitsschicht beträgt 7 mm. Zum Füllen des Probenhalters sind ca. 1.9 cm3 erforderlich. Der Probenhalter ist im Bereich von ca. 4–80 °C temperierbar. Die Versuchsanordnung liefert eine zweidimensionale Verteilung der Streuintensität, die mittels Röntgenfilmaufnahmen registriert wurde.