Разработан новый способ получения сорбентов для жидкостной хроматографии
Научная группа лаборатории хроматографии кафедры аналитической химии химического факультета МГУ предложила новый способ получения сорбентов для жидкостной хроматографии. Метод позволяет определять аминокислоты, витамины и сахара в продуктах менее, чем за 20 минут.
Жидкостная хроматография гидрофильного взаимодействия (HILIC) позволяет довольно просто разделить смесь небольших полярных соединений на полярных неподвижных фазах — химически модифицированных сорбентах, на которых есть заряженные группы. С ее помощью можно решить множество аналитических задач, в том числе и определять аминокислоты, витамины и сахара в продуктах питания.
Получить сорбенты для HILIC бывает достаточно сложно, особенно если необходимо сделать их многофункциональными. Для этого нужна специальная подготовка реагентов, также часто необходима модификация некоторых связанных функциональных групп, образующихся на поверхности неподвижной фазы.
Многокомпонентная реакция Уги включает взаимодействие аминов, карбонильных соединений, изоцианидов и органических/неорганических кислот. Она хорошо воспроизводима; ее можно проводить без выделения промежуточных продуктов как в растворе, так и в твердой фазе; варьируя исходные реагенты можно получать сорбенты для хроматографии с разной функциональностью одновременно и в одну стадию. Именно на этом процессе основан способ, предложенный сотрудниками лаборатории хроматографии кафедры аналитической химии химического факультета МГУ.
«Суть метода проста: на поверхности частиц модифицированного силикагеля с NH2-группами проводят одностадийную многокомпонентную реакцию Уги, которая формирует из них множество амидных групп. С их помощью материал лучше удерживает определяемые вещества на колонке, а значит, позволяет разделить большее число компонентов. Реакцию мы проводим таким образом, чтобы поверхность сорбента не загрязняли побочные продукты. Еще одно преимущество метода — вариативность: мы можем изменить исходные реагенты и получить сорбенты с разными параметрами, а затем сформировать из них библиотеку, чтобы быстро подбирать материал для конкретной задачи», — рассказывает один из авторов работы, доцент кафедры аналитической химии химического факультета МГУ Алла Чернобровкина.
Ученые уже опробовали разные способы закрепления функциональных групп на поверхности частиц силикагеля и подробно изучили хроматографические свойства новых материалов. Так, колонка с сорбентом длиной всего в 10 сантиметров позволила разделить 9 сахаров за 12 минут, 7 аминокислот менее чем за 18 минут, и 7 витаминов менее чем за 10 минут. В дальнейшем авторы планируют изучить то, как влияют разные лиганды на хроматографические характеристики неподвижной фазы.
